乙酰苯胺的制备
来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/08/19 16:39:23
![乙酰苯胺的制备](/uploads/image/f/1522823-23-3.jpg?t=%E4%B9%99%E9%85%B0%E8%8B%AF%E8%83%BA%E7%9A%84%E5%88%B6%E5%A4%87)
用分馏柱使水蒸出
苯胺的胺基在硝化时容易被氧化转化为酰基后可以保护其不被氧化有机合成里边遇到容易被氧化的都养这样
尽量将水和未反应完的醋酸蒸出,促使平衡正向移动,也可抑制乙酰苯胺在酸性条件下的水解
114.3度
溶剂不够,溶剂添加到沸腾无油状物时所耗的体积V,再补20%V(因为沸腾会蒸发导致溶剂减少,而使沸腾后的溶液处于过饱和,此时热过滤很容易晶体损失的比较多)
苯胺:无色油状液体.熔点-6.3℃,沸点184℃,相对密度1.02(20/4℃),相对分子量93.128,加热至370℃分解.稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂.乙酰苯胺:熔点:114.3℃,沸点:
这个原因比较的多,首先你使用的重结晶溶剂是什么,你没说.一般出现你说的那种情况是样品纯度不够.你可以试试使用石油醚重结晶.
原因可能是有未反应完的反应物和一些别的杂质和产物混在一起,这样就无法结晶.结晶要求的纯度比较高.解决办法:你先把油的部分拿出一点,点个板看看到底是什么.如果你发现有未反应完的反应物,那么你可能就要让反
1、加入冰醋酸使之与苯胺反应最慢易于控制2、增加乙酸的用量减少可逆反应,得到较高产率3、保持沸腾不断除去生成的水,有效的使平衡向正方向移动4、为防止苯胺被氧化加入锌粉
用新蒸馏的苯胺是因为存放过的苯胺会因空气氧化而颜色变深,用新蒸馏过的苯胺(几乎无色)的,制出的乙酰苯胺固体很容易精制成白色固体.
重新过滤
是乙酸.一般是在反应最后阶段,此时温度下降,乙酸遇冷冷凝成水滴.所以当你看到白雾出现时一般反应可以结束了.酰化剂无所谓,可以是乙酸、乙酸酐、乙酰氯等.你可以到百度文库里搜点资料.希望可以帮到你.
醋酸和醋酸钠形成缓冲溶剂,在其中酰化,由于酸酐水解速度比酰化慢得多,可以得到高纯度产品盐酸:生成胺基正离子,降低了苯胺的亲和能力,减少副产物的生成副产物是二乙酰胺~
楼上正确,但是不完整.只能产生邻位,对位的乙酰苯胺.间位的需要酰化,再间位硝化,再还原.
因为残留的醋酸会与未反应的苯胺作用生成苯胺醋酸盐而溶于水
CH3CONHPh,其中Ph代表苯基
具体有什么杂质不好说,因为我不清楚楼主的具体后处理过程.反应过程没有水生成,而且要求为无水条件,水会让酸酐水解,要是有水的话产率肯定很低了
其他位置会有溴取代.
是乙酸和水,如果接收瓶里是黄色的,是不是因为实验时没有采用分馏柱而是用了蒸馏头?因为此反应是可逆反应,用蒸馏头容易将苯胺带出来一些,就会是黄色的.粗产品就是乙酰苯胺,表面还会附着一些酸和极少量苯胺,这
因为乙酰苯胺在高温下在水的溶解度较大,低温下溶解度很小,有利于下一步冷却析出乙酰苯胺晶体的实验.